تاثیر دمای کلسیناسیون و نسبت سوخت به اکسیدکننده در سنتز پودر کاتدی Li Ni0.5Mn0.3Co0.2O2 مورد استفاده در باتری لیتیم- یون به روش سنتز احتراقی محلول

در این پژوهش، پودر کاتدی LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2 به روش سنتز احتراقی محلول اسیدسیتریک/ نیترات تولید گردید. اثر نسبت سوخت به اکسید‌کننده (5/0، 75/0، 1 و 5/1)= F/O و هم‌چنین اثر تغییرات دمای کلسیناسیون (700 ، 800 ، 850 و900 درجه سانتی‌گراد) بر روی تغییرات ساختاری و عملکرد الکتروشیمیایی نمونه‌ها بررسی شد. تحولات ساختاری پودرهای سنتز شده توسط آنالیز حرارتی افتراقی (DTA )، آنالیز پراش اشعه ایکس (XRD )، طیف‌‏سنج نشری پلاسمای جفت شده القایی (OES-ICP) و میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی (FESEM ) مطالعه شد. علاوه براین، تاثیر دمای کلسیناسیون بر عملکرد الکتروشیمیایی نمونه‌ها توسط آزمون شارژ/ تخلیه و سیکل‌پذیری ارزیابی شد. نتایج نشان داد که بهترین عملکرد الکتروشیمیایی با ظرفیت تخلیه mAh/g 159 در جریان ثابت mA/cm2 1/0 و سیکل‌پذیری 95% بعد از 20 سیکل مربوط به نمونه کلسینه شده در دمای ℃ 850 و نسبت 1=F/O است. بهبود عملکرد الکتروشیمیایی در این نمونه با افزایش نظم کاتیونی لایه‌ها و هم‌چنین کاهش مسیر نفوذ یونی ذرات یکنواخت نانومتری قابل توجیه است.در این پژوهش، ابتدا پوشش اکسید تیتانیم متخلخل حاوی کلسیم فسفات (CaP) بر روی زیر لایه تیتانیم خالص تجاری (CP-Ti) به وسیله فرآیند اکسیداسیون میکروقوس (MAO) در ولتاژهای مختلف 300، 330 و V 360 به مدت پنج دقیقه ایجاد شد. سپس، پوشش شیشه زیست‌فعال 45S5 (BG) به وسیله فرآیند لایه‌نشانی الکتروفورتیک (EPD) بر روی زیرلایه اصلاح شده، تشکیل شد. ترکیب فازی، عوامل ساختاری، ریز‌ساختار و ترکیب شیمیایی میان لایه MAO ایجاد شده در ولتاژهای مختلف و پوشش BG، به‌ترتیب به وسیله‌ پراش اشعه ایکس (XRD)، طیف‌سنجی تبدیل فوریه مادون قرمز (FT-IR)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) و طیف‌سنجی تفرق انرژی (EDS) بررسی شد. رفتار حرارتی پوشش BG به وسیله آنالیز هم‌زمان گرماسنجی افتراقی (DSC) و توزین حرارتی (TG) مطالعه شد. میکروساختار به‌دست آمده بعد از اصلاح CP-Ti به روشMAO در ولتاژ V 360، نشان داد که لایه سطحی میکرومتخلخل TiO2 به‌طور گسترده ای با خوشه‌های به‌هم پیوسته هیدروکسی آپاتیت (HA) با نسبت کلسیم به فسفر نزدیک به استخوان تشکیل می‌شود. اندازه‌‌گیری‌های پلاریزاسیون پتانسیودینامیک در محلول شبیه سازی شده بدن (SBF) و آزمون ریزخراش نشان دادند که استفاده از پوشش BG بر روی CP-Ti اصلاح شده با استفاده از ترکیب روش‌های MAO و EPD باعث افزایش مقاومت به خوردگی و چسبندگی پوشش به زیرلایه می‌شود. ورق آلومینیوم ۱۰۵۰ تغییر شکل شدید یافته تحت فرایند اصطکاکی اغتشاشی در شرایط مختلف فرآوری بدون نانوذرات در دمای اتاق و فرآوری به همراه نانوذرات در محیط نیتروژن مایع قرار گرفت. بررسی‌های ریزساختاری نشان داد که پس از سه پاس فرآوری، توزیع مناسبی از نانوذرات در منطقه اغتشاش یافته حاصل می‌شود. هم‌چنین مطالعات پراش الکترون‌های بازگشتی (EBSD) از منطقه مذکور مبین این مساله است که در مقایسه با نمونه تغییرشکل شدید یافته و فرآوری شده بدون نانوذرات و در دمای اتاق، فرآوری به همراه نانوذرات و در محیط نیتروژن مایع از وقوع رشد دانه شدید در منطقه اغتشاش یافته جلوگیری به‌عمل می‌آورد و ساختار بسیار ریزدانه حاصل می‌کند. به‌علاوه، استفاده از نانوذرات و محیط خنک‌کننده تغییری در جهت‌گیری ترجیحی دانه‌ها و سازوکار تبلور مجدد در منطقه اغتشاش یافته ایجاد نمی‌نماید. بررسی‌ها حاکی از آن است که سازوکار تبلور مجدد در منطقه اغتشاش یافته، بازیابی دینامیکی و تبلور مجدد دینامیکی پیوسته می‌باشد و در شرایط فرآوری در محیط نیتروژن مایع، تبلور مجدد دینامیکی ناپیوسته نیز به‌طور محدودی اتفاق می‌افتد. نتایج سختی‌سنجی نشان داد که استفاده هم‌زمان محیط خنک-کننده و نانوذرات تأثیر چشمگیری بر بهبود خواص مکانیکی ناحیه اغتشاش یافته دارد.فرآیند "فعال‎سازی مذاب توسط کرنش (SIMA) " یک فرآیند نیمه‎جامد است که به منظور تشکیل ساختار گلبولی در آلیاژ‌ها به‌کار گرفته می‌شود. در این فرآیند، آلیاژ مورد نظر ابتدا تحت کرنش قرار می‌گیرد و سپس در دمای نیمه‎جامد به مدت مشخصی نگه‌داری می‌شود. در این پژوهش، از فرآیند SIMA برای تشکیل ساختار گلبولی در آلیاژ آلومینیوم 7075 استفاده شده و تاثیر چهار عامل مقدار کرنش، دمای اعمال کرنش، دمای نگه‌داری نیمه‎جامد (کسرحجمی مذاب) و زمان نگه‌داری نیمه‎جامد بر روی اندازه متوسط دانه‌ها و هم‌چنین ضریب شکل آن‌ها مورد ارزیابی قرار گرفت. به این منظور از میکروسکوپ‌های نوری و الکترونی روبشی (SEM) استفاده شد. نتایج نشان داد که نمی‌توان یک سازوکار خاص را برای گلبولی شدن دانه‌ها در فرآیند SIMA در نظر گرفت. بلکه با توجه به مقدار کسر حجمی مذاب و مقدار کرنش، سازوکار غالب متفاوت خواهد بود و بیشترین رقابت بین تبلور مجدد و ذوب داخلی دانه‌ها اتفاق می‌افتد. هم‌چنین نتایج نشان داد که در فرآیند SIMA ، درصد ازدیاد طول به طور قابل ملاحظه‌ای نسبت به حالت T6 افزایش می‌یابد در حالی‌که استحکام کاهش زیادی ندارد.